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粗纤维的测定
  • 发布日期:2018-04-16      浏览次数:2082
    •        水果、蔬菜粗纤维的测定方法 (经济作物-瓜果、蔬菜种植与产品) 

       本标准参照采用标准ISO 5498-1981《农产食品粗纤维含量的一般测定方法》。 

       

      1 主题内容与适用范围 

       本标准规定了水果、蔬菜产品中粗纤维的检测方法。   本标准适用于水果、蔬菜产品粗纤维含量的测定。 

       

      2 引用标准 

        GB 5009.10 食品中粗纤维的测定方法 
        GB 8858
      水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法 

       

      3 原理 

        样品相继与热的稀酸、稀碱共煮,并分别经过滤分离、洗涤残留物等操作,再进行干燥、灰化。酸可将糖、淀粉、果胶质和部分半纤维素水解而除去。碱能溶解蛋白质、部分半纤维素、木质素和皂化脂肪酸而将其除去。再用乙醇和乙mi处理。所得的残渣干燥后减去灰分重即为粗纤维含量。 

       

      4 仪器设备 

        a. 分析天平:感量0.0001g

        b. 组织捣碎机;

        c. 实验室用粉碎机;

        d. 电热板; 

        e. 回流装置:500mL锥形瓶及冷凝管;

        f. 亚麻布:适用于粗纤维含量测定;

        g. 布氏漏斗:直径80mm100mm

        h. 短颈漏斗:直径100mm120mm

        i. 抽滤瓶:容积500mL1000mL

        j. 古氏坩埚:容积30mL

        k. 电热鼓风干燥箱;

        l. 马福炉; 

        m. 干燥器:用变色硅胶作干燥剂。 

       

      5 试剂 

        试剂纯度均为分析纯,所用水为蒸馏水或同等纯度的水。 

      5.1 硫酸溶液:c1/2H2SO4)=0.255±0.005mol/L,溶液浓度须经标定;

      5.2 氢氧化钠溶液:cNaOH)=0.313±0.005mol/L,溶液浓度须经标定;

      5.3 95%乙醇;

      5.4 无水乙mi 

      5.5 消泡剂:如正辛醇等; 

      5.6 石棉:加13的盐酸溶液(V/V)于石棉上并且煮沸大约45min,过滤、水洗、干燥后置550的马福炉中灼烧16h。取出放冷后加入硫酸煮沸30min,然后过滤,用蒸馏水洗净酸。再加入氢氧化钠煮沸30min,然后过滤,用硫酸洗一次,再用水洗净、烘干后置550的马福炉中灼烧4h。冷却后加水成悬浊物,贮存于广口瓶中。 

      6 试样的选取和制备 

      6.1 易捣碎的样品:选取有代表性的样品,经组织捣碎机匀浆后装入广口瓶中备用。 

      6.2 不易捣碎的样品:选取有代表性的样品,先取样按GB 8858测定出水分含量(B1)。同时将样品置 80烘箱烘干后用粉碎机粉碎,全部通过0.84mm20目)的筛子。收集后装入广口瓶中备用。 

      6.3 经测定脂肪含量(c)后的残渣供粗纤维含量测定用。 

       

      7 测定步骤 

      7.1 称样 

      7.1.1 准确称取按第6.1条制备的样品约20g,置500mL锥形瓶中。 

      7.1.2 准确称取按第6.2条制备的样品约3g,置500mL锥形瓶中。同时称样按GB 8858测定出水分含量(B2)。

      7.1.3 准确称取脱脂残渣(6.3)约3g,置500mL锥形瓶中。

      7.2 蒸发水分和提取脂肪  称样后,若水分含量高,可置80烘箱中蒸发掉大部分水分。若脂肪含量超过1%者,可用乙mi多次浸泡、洗涤试样,然后倾析去掉溶剂,不能损失残渣,zui后风干多余的溶剂。 

      7.3 酸处理 

      7.3.1 加入95100的硫酸溶液200mL(室温时量取)。如果起泡较多可预先加几滴消泡剂。装上冷凝管,立即在电热板上加热至微沸(约2min),微沸30±1min。微沸过程中需摇动几次锥形瓶,防止试样沾在液面之上。 

      7.3.2 连接好抽滤装置,迅速抽滤分离。并且用95100的热水洗涤残渣至滤液呈中性(蓝色石蕊试纸不变色)。

      7.4 碱处理 

      7.4.1 将留有残渣的亚麻布贴在短颈漏斗的内壁上,不要堵塞下水口。用95100的氢氧化钠溶液20mL(室温时量取)将残渣冲洗入原锥形瓶中。装上冷凝管,立即在电热板上加热至微沸(约2min),微沸30±1min 

      7.4.2 洗至中性,连接好抽滤装置(铺有石棉的古氏坩埚),迅速抽滤分离。用硫酸溶液20mL(室温)洗涤残渣,再用95100的热水充分洗涤后抽干,然后依次用乙醇和乙mi洗涤一次(脱脂样品不用乙mi再洗),抽干。

      7.5 干燥 
       
      将盛有残渣的古氏坩埚置130±2的烘箱中干燥2h后取出,置干燥器中冷却至室温后称重(A1)。 

      7.6 灰化 
       
      将盛有残渣的古氏坩埚置550±25的马福炉中灰化2h,待温度降至200以下时取出置干燥器中冷却至室温后称重。再将古氏坩埚置马福炉中灰化1h。重复操作直至2次称量差不超过0.5mgA2)。   或者将盛有残渣的古氏坩埚置600±15的马福炉中灰化0.5h,待温度降至200以下时取出置干燥器中冷却至室温后称重(A2)。

      7.7 同一试样平行做2次测定。 

      8 测定结果的计算公式 

      8.1 按第7.1.1条取样的计算公式: 

      粗纤维(%)=〔(A1-A2/W×100                        1 

      式中:A1── 古氏坩埚+粗纤维+残渣中灰分,g 
            A2──
      古氏坩埚+残渣中灰分,g

           W── 试样的质量,g

      8.2 按第7.1.2条取样的计算公式: 

      粗纤维(%)=〔(A1-A2/W1-B2)〕×100×1-B1                      2 

        
      式中:A1── 古氏坩埚+粗纤维+残渣中灰分,g  

           A2── 古氏坩埚+残渣中灰分,g 

            W── 试样的质量,g 

           B1── 按第6.2条测定的水分含量;

           B2── 按第7.1.2条测定的水分含量。 

      8.3 按第7.1.3条取样的计算公式: 

      粗纤维(%)=〔(A1-A2/w×100×1-c             3 
        

      式中:A1── 古氏坩埚+粗纤维+残渣中灰分,g 
           A2──
      古氏坩埚+残渣中灰分,g

           W── 试样的质量,g 
           c──
      按第6.3条测定的脂肪含量。 

      9 测定结果 

      9.1 2次测定的算术平均值作为测定结果。 

      9.2 测定结果低于10%时,2次测定结果之差的值不得超过0.4   测定结果大于10%时,2次测定结果之差的相对值不得超过4%。 
       

      来源: 农业标准

       

    魏经理
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