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作为快速有效的萃取技术,ASE®被广泛地用于聚合物中添加剂的提取。
1. 提取聚合材料中的卤素阻燃剂
多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE),早在20世纪70年代被开发,是为起阻燃作用在生产电子设备
时添加到聚合物中的,随着电子产品和日用品的废弃进入我们的环境,已经有明确证据标明会危及内分泌和肝功能,欧盟发出禁止生产和限制使用的禁令RoHS指令 《关于限制在电子和电器设备生产过程中添加使用某些的物质的规定》,该指令已于2006年7月1日在整个欧共体市场强制执行,ASE®可以从聚合物中快速萃取多种溴化阻燃剂(BFRs)并有非常好的回收率,已被证明是所有需要达到欧盟标准的生产厂家的。
聚合物样品
样品准备:聚合物小球用冷冻研磨机研成粉末,在11ml萃取池中加入赛璐珞套管,将约0.5克聚合物粉末称重后加入到萃取池中的套管中
ASE®条件:
溶剂:异丙醇(100%)
温度:80℃
压力:2000 psi
时间:10分钟静态萃取2次,70%体积 淋洗,150 psi 氮气吹扫120秒
萃取液用GC/MS/MS分析。
环氧树脂样品
样品准备:环氧树脂样品用冷冻研磨机研磨至粉末,在11 ml萃取池中加入赛璐珞套管,将0.10克样品称重后加入到萃取池中的套管中。
ASE条件
溶剂:甲苯(100%)
温度:120℃
时间:5分钟静态萃取2次, 100%淋洗,150 psi氮气吹扫60秒
萃取液用 GC/MS分析。
2. ASE技术提取聚合物材料中的添加剂
样品制备:
将聚合物样品研磨,大小为10目。称取约1g研磨过的样品,与沙子充分混合填满套管。定量转移装有聚合物/沙子混合物的套管,放进萃取池中,在池子末端的进口处用盖子盖严,放在上面的传送盘上,并在下面的传送盘上放置合适数量的采集瓶。
萃取条件:
系统压力:10.34 MPa(1500 psi)
温度: 140℃
加热时间:6 min
静态时间:3 min
溶剂: 环己烷
冲洗体积:100%(萃取池体积)
吹扫时间:60秒
静态循环次数:3次(使浓度梯度达到zui大限度)
总体积:30 mL
总萃取时间:20 min