参照国家标准GB/T 19649-2005，标准适用对象为：大米、小米、黑米、玉米、大麦、小麦、燕麦等粮谷
中405种有机磷、有机氯、氯化除草剂、杀虫剂等农药残留量的测定。
样品采用加速溶剂萃取技术提取，固相萃取柱净化，GC/MS或LC-MS/MS进行检测。
多种农药残留的萃取[8]
样品准备
按GB5491扦取的粮谷样品经粉碎机粉碎，过20目筛，混匀、密封，作为试样，标明标记，在常温下保存。
称取10克试样（至0.01克）与10克硅藻土混合，移入到预先放好过滤膜的ASE.34 mL萃取池中。
ASE.萃取条件
萃取池体积：34 mL
萃取溶剂 ：乙腈（色谱纯）
压力：1500 psi
温度：80 ℃
静态萃取时间：3分钟
静态循环次数：2次
冲洗体积： 60%
吹扫时间： 100 s

提取液经固相萃取柱（根据检测需要分别过Envi-18柱（GC/MS），或过铝柱（LC-MS/MS），乙腈淋洗）净化，浓缩至1 mL，在Envi-Carb柱中加入2cm无水硫酸钠，用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药，根据检测要求用正己烷（GC/MS检测）或乙腈＋水（3＋2）（LC/MS/MS检测）交换溶剂定容，分别进入GC/MS或LC-MS/MS检测。